一、方法提要
本法基于在pH2~3的HCl介质中，Bi与二硫代二安替比林甲烷生成红色络合物，于波长525nm处具最大吸收。Cu、W有干扰，可采用氨水沉淀分离．增加显色剂用量可允许3mgCu存在，而硫脲可掩蔽0.4mgCu。本法适用于一般矿石中ω (Bi)/10-2=O.005~2的测定。
二、试剂配制
2g/L二硫代二安替比林甲烷(DTPM)溶液:称取0.2gDTPM于150mL烧杯中，加入20mL无水乙醇，搅拌使其溶解，加入20mL冰乙酸，充分搅拌后，立即移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取上层清液使用，用时配制。
铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属Bi(99.99%)于150mL烧杯中，加入50mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，取下冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含lmg/mL Bi。
铋标准溶液：移取10.0mL Bi标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加5OmL HCl，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含20μg/mL Bi。
三、分析步骤
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样于150mL烧杯中，加5~l0mL HCl，低温加热5~10min，加3~5mLHNO3，加热至试样分解完全并蒸至近干，取下，加2~3mL HCl、20mL水，加热煮沸使盐类溶解，冷却，移入50或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀．移取5~10mL试液于25mL容量瓶中，加1mL 250g/L酒石酸溶液、1mL 50g/L抗坏血酸溶液(如黄色不退，补加1~2mL)，加2滴lg/L 2，4-二硝基苯酚指示剂，滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色，再滴加HCl(1+9)至黄色消失并过量1~2滴，然后加2.5mL 2g/L DTPM溶液，摇动，溶液立即呈现红色(pH2.5，用精密pH试纸检查)，用水稀释至刻度，摇匀。用3或2cm吸收皿，以水为参比，在波长525nm处，测量吸光度。
工作曲线的绘制：分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 20μg/mL Bi标准溶液于25mL容量瓶中，加1mL 250g/L酒石酸溶液，以下按试样分析步骤操作，并绘制工作曲线．
四、分析结果的计算
按下式计算Bi的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线的绘
制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极谱法
绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电
位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶
液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；
制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极谱法
绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电
位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶
液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；
Vs——试样溶液的总体积，mL;
V1——分取试样的质量，g.
ms——称取试样的质量，g.
五、注意事项
(1)遇锡精矿时，用HCl、HNO3分解后蒸至近干，用水冲洗表皿和杯壁，加1.5~2mLHClO4、5mL HBr，充分摇匀，低温加热至HClO4烟冒尽，加5mLHNO3、10mL水、加热煮沸溶解盐类，以慢速定量滤纸过滤，用热HNO3(2+98)洗烧杯及沉淀6~7次，弃去残渣.滤液用水稀释至40mL左右，加2~3gNH4Cl，加热至60~70℃，用氨水(1+1)沉淀氢氧化物(若沉淀太少，补加5~l0mgFe)，待Fe沉淀完全后再过量5mL，煮沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热氨水(2+98)-30g/LNH4Cl溶液洗烧杯及沉淀7~8次。用热HCl(1+2)溶解沉淀于原烧杯中，再用热水和热HCl(1+2)交替洗涤滤纸至无黄色，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.含Cu量高的试样也可按此法处理。(2)如遇铁矿时，加热蒸发至体积约为5mL，取下，加20mL水，煮沸溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，滤液由250mL烧杯承接。用热HNO3(3+97)洗滤纸和残渣4~5次，用热水洗至滤纸无黄色．将滤液和洗液低温浓缩并蒸发至湿盐状后，加5mLHNO3，反复蒸发处理2次(赶HCl)，然后加5mLHNO3、40mL水，加热溶液至清亮，加5mL20g/LMnSO4溶液，在不断搅拌下，用氨水(1+1)中和至出现稳定的红棕色(pH2~3)，加7mLHNO3(1+1)，用水稀至约100mL，低温加热煮沸，边搅拌边滴加l0mL6g/LKMnO4溶液，加热煮沸2~3min，趁热用中速定量滤纸过滤，并用热HNO3(3+97)洗烧杯及沉淀4~5次，弃去滤液，再用热HCl(1+2)-H2O2(2+98)溶液将沉淀溶解于原烧杯中(也可直接滴加H2O2于滤纸上)，最后用热水将滤纸洗至无黄色.将滤液加热浓缩至20mL左右(当大部分H2O2被赶走后，用水冲洗杯壁一次，再继续浓缩)，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀.(3)加入0.5mL100g/L硫脲溶液，可掩蔽含＜0.4mgCu的试样.(4)增加2g/LDTPM溶液至5~l0mL时，可允许试样中3mgCu存在．
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